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ChongQing ChaoYu WuZi Co., Ltd.
鋼管的試驗檢測
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9.3 鋼管化學成分
對于鋼管的化學成分檢測，主要目的為判斷該批次成品管是否符合該鋼級的產(chǎn)品標準， 并以此次分析結果作為該批次成品管的判定依據(jù)。 目前， 鋼管研究所完成大批量分析成品管化學成分的分析儀器主要使用直讀光譜儀、 碳 硫分析儀完成大量的在線成品管的生產(chǎn)檢測任務，現(xiàn)將上述兩臺儀器作以簡單介紹：
9.3.1
9.3.1.1
直讀光譜儀
基本原理
光譜分析是利用物質(zhì)在外界能量的激發(fā)下而發(fā)射出的光來判斷物質(zhì)組成的一門技術， 它 的進步與物理學和化學方面的發(fā)展分不開的。 物質(zhì)由分子及原子組成并有其屬性， 通過用屬 性的區(qū)別，可以測定物質(zhì)的組成部分。物質(zhì)在一定的條件下能發(fā)射出特征的光譜，利用光譜 的這個屬性來測定物質(zhì)的存在。 光譜分析所得到的測定結果只能給出物質(zhì)組成的元素的種類 及其含量，不能顯示物質(zhì)的結構。光譜分析的三種方式：線狀光譜、帶狀光譜及連續(xù)光譜。 9.3.1.2 光譜的特點
直讀光譜儀主要用于成品管中 C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、V、Ti、Nb、
B、Zn 及五害元素（Pb、Sn、As、Sb、Bi）的定量分析任務，目前對成品檢測使用的儀器 為 ARL4460，該類分析儀器具有如下特點： 1 分析靈敏度高，能作微量分析及痕量分析。儀器分析相對靈敏度可達 ppm 級，儀器分析 適宜于微量及痕量分析； 2 對含量變化的靈敏度高； 3 光源有良好的穩(wěn)定性及再現(xiàn)性； 4 光源激發(fā)出的譜線沒有背景或北京很低； 5 分析結果不受樣品組織結構不同而變化； 6 預燃及曝光時間短； 7 分析時對試樣的破壞小，進行的是所謂微損或無損分析； 8 分析速度快：儀器分析可在短時間內(nèi)完成一個分析周期（1 分鐘左右），適宜于批量分 析和自動分析； 9 分析所需試樣少：儀器分析只需根據(jù)分析鋼種，選擇適合標鋼，便可分析得出結果； 10 儀器分析用途廣泛，除能分析鐵基樣品外，還可進行鎳基、鉻基樣品檢測。
9.3.1.3 標準樣品
光譜定量分析是一種比較的方法，進行分析所依靠的是應用標準樣品做出的工作曲線， 然后才能在工作曲線中找出未知樣品的含量， 標準樣品是相當重要的。 因此必須具備如下基 本要求： 1 應有高度的均勻性； 2 3 4 5 6 化學成分應接近分析樣品； 結構狀態(tài)應與分析樣品的結構盡可能的接近； 含量范圍應稍大于分析樣品，以保證分析結果的可靠性； 應有穩(wěn)定的狀態(tài)，并能長久保持； 分析元素結果應由幾家分析單位給出，最好使用具有證書的標鋼。
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無縫鋼管生產(chǎn)工藝檢測
9.3.1.4
光譜定量分析條件的選擇
光譜定量分析尤其是對低含量元素定量分析， 為了要有低的檢出限和高的準確度， 除要 對定性分析中所關心的光源選擇、曝光時間等予以重視外，還要注意以下問題：
1
樣品處理：試樣加工過程中防止工具給樣品帶來的污染，試樣加工過程中避免過熱使表 面氧化。加工完好的試樣表面不應有裂紋、夾雜、砂眼等缺陷。 譜線強度與試樣形狀、大小、光源作用面積等有關，雖然激發(fā)光源的電流、功率大小 相同，也會因為上述原因造成試樣表面局部電流大小不同，致使元素蒸發(fā)、激發(fā)、溫度 不同而造成差別。因而，標樣、試樣的制備方法、形狀、大小應盡量相同。換言之，樣 品分析時激發(fā)部位的條件盡可能接近；
2 輔助電極選擇：對輔助電極最起碼的要求是不含有被測元素或其材質(zhì)為光譜純； 3 分析間隙的選擇：工作曲線制作過程中及未知試樣分析過程中應保證試樣與電極分析間 隙一致，尤其是在清理維護后、分析之前確認； 4 曝光時間選擇：至于曝光時間的長短問題，它取決于試樣中分析元素含量多少、譜線性 質(zhì)、激發(fā)光源等因素。具體做法是在利用已知含量標準樣品測出黑度，求出相應的量， 以與標樣含量一致的曝光時間為測定未知試樣的曝光時間。 制作工作曲線時完成此事） （ ；
9.3.1.5 分析數(shù)據(jù)報出
儀器激發(fā)試樣分析結束后，對分析結果與標準樣品進行比較后，按照 GB/T8170《數(shù)據(jù) 修約規(guī)則》進行修約后報出分析結果。 在成品檢測中，為保證碳、硫元素分析的準確度。采用碳硫分析儀分析這兩個元素。
9.3.2
9.3.2.1
碳硫分析儀
基本原理
載氣（氧氣）經(jīng)過凈化后，導入高頻爐，樣品在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化，使得樣品 中的碳和硫氧化為 CO2、CO 和 SO2，所生成的氧化物通過除塵和除水凈化裝置后被氧氣載 入到硫檢測池測定硫。此后，含有 CO2、CO、SO2 和 O2 的混合氣體一并進入到加熱的催 化劑爐中，在催化劑爐中經(jīng)過催化轉(zhuǎn)換 CO→CO2，SO2→SO3，這種混合氣體進入到除硫 試劑管后，導入碳檢測池測定碳。殘余氣體由分析器排放到室外。與此同時，碳和硫的分析 結果以%C 和%S 的形式顯示在主機的液晶顯示屏上。 9.3.2.2 分析特點
紅外碳硫分析儀適用于各種鋼鐵（包括碳素結構鋼，優(yōu)質(zhì)碳素結構鋼，低合金高強度結 構鋼，不銹鋼，鑄鋼等）。同時也適用于各種鐵合金，生鐵，石灰石，玻璃，陶瓷等其他無 機材料的分析。由于光譜分析是樣品表面分析，而碳硫分析在樣品取樣過程中為縱深取樣， 能夠更加準確反映樣品特征。目前使用的碳硫分析儀為美國力可公司 CS-444，其儀器具有 如下分析特點: 分析范圍：（基于 1g 試樣）碳：0.6ppm – 6% ； 硫：0.6ppm – 0.4%（ 可以通過減少 樣品稱重擴大其分析范圍 ）；精度： 碳：0.3ppm 或≤ 0.5%RSD 硫：0.3ppm 或≤
1.5%RSD；可讀位：碳/硫 0.001ppm；校準： 線性、單點, 多點，手動；分析時間：≤ 40 秒
第九章
鋼管的試驗檢測
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9.3.2.3
分析數(shù)據(jù)報出
碳硫分析儀具有良好的線性， 在分析工作之前須對該設備進行維護和校準， 并用標準物 質(zhì)進行數(shù)據(jù)驗證。 此分析方法同樣為比較分析方法， 未知試樣的分析結果可根據(jù)標準物質(zhì)的 偏差情況進行修約（修約規(guī)則為 GB/T8170），經(jīng)過修約的分析結果在確認后報出。 為完成大量的生產(chǎn)檢測任務， 且根據(jù)公司目前生產(chǎn)品種結構的特點及今后發(fā)展方向， 我 所于 06 年新增、更新部分大型精密儀器，目前分析所使用的分析儀器主要包括：直讀光譜 儀、碳硫分析儀、X 射線熒光、電位滴定儀、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、等離 子體發(fā)射光譜、等離子體發(fā)射質(zhì)譜等，目前這些儀器可根據(jù)不同分析方法、原理完成相應分 析元素檢測任務，并起到互相補充的作用，拓寬分析范圍及領域。
